Magnesium Turnings Reacció de Grignard

Assecar amb flama tots els objectes de vidre abans de continuar. Obteniu 20 ml d'èter dietílic en un matràs Erlenmeyer de 50 ml per utilitzar-lo per a l'experiment. Munteu un tub de Claisen, un envà de goma, un tub d'assecat (que conté CaCl2 anhidre), un matràs de fons rodó de 25 ml i una paleta giratòria tal com es mostra a continuació. Col·loqueu 150 mg de revolts de magnesi i una paleta giratòria al matràs de fons rodó. Afegiu un petit cristall de iode i torneu a connectar el matràs al conjunt. En un vial cònic sec i net de 5 ml, dissol 1,04 g de bromobenzè en 4 ml d'èter dietílic. Afegiu 1 ml d'aquesta solució al matràs de magnesi amb una xeringa i escalfeu el matràs sobre una placa calenta mentre remeneu. Una vegada que la reacció comenci a bullir, afegiu la solució de bromobenzè restant gota a gota durant un període de 10 minuts. Continueu reflux suaument la reacció durant 10 minuts addicionals després que s'hagi afegit tot el bromobenzè, i després refredeu-lo a temperatura ambient.

En un vial de reacció de 5 ml, dissol 1,09 g de benzofenona en 2 ml d'èter dietílic. Amb una xeringa, afegiu gota a gota aquesta solució de benzofenona al reactiu de Grignard agitat preparat a la part A. Agiteu la reacció durant 10 minuts més després d'haver afegit tota la benzofenona. Si la reacció deixa d'agitar, trencar els sòlids amb una espàtula. Apagueu la reacció afegint 6 ml de HCl 6M, al principi gota a gota. (ATENCIÓ! 6M HCl és un àcid fort i pot causar cremades greus. Manipular amb guants!)

Aboqui el contingut del matràs de reacció en un embut separador, esbandint el matràs de reacció amb 2 ml més d'èter dietílic. Escórrer la capa aquosa inferior i després rentar la capa orgànica restant amb 20 ml de NaHCO3 saturat. Escorreu la capa aquosa inferior i aboqueu la capa orgànica en un matràs Erlenmeyer de 25 ml. Assecar la solució sobre Na2SO4 anhidre. Decantar la solució seca en un petit vas de precipitats i evaporar l'èter dietílic escalfant suaument en una placa calenta sota una campana.

Laboratori de Química Orgànica CHEM 304 Afegiu 3 ml d'èter de petroli al sòlid i escalfeu la barreja suaument per dissoldre qualsevol subproducte bifenílic (no bulliu tot l'èter de petroli!). Remeneu bé la barreja amb una vareta o una espàtula durant el període d'escalfament. Deixeu que la barreja es refredi i reculli el sòlid mitjançant filtració al buit. Determineu el pes del vostre producte i obteniu un punt de fusió i un espectre IR.